Phosphorus - MAGIC

MAGIC MARSEILLE 8/07/2005

1 - Echantillonnage

Il faut utiliser des gants.
Rincer le matériel (unité de filtration, pince) avec HCl 10% et 3 fois avec eau distillée.
Rincer l'unité de filtration avec 200 ml d'échantillon (P< 100mmHg).
Filtrer eau de mer sur 0.2 µ (et non 0.6µ)
Récupérer le filtrat pour rincer les 4 flacons "MAGIC"
Filtrer 1.3L d'échantillon . Homogénéiser et répartir

2 - Précipitation Magic

Ajouter 1.75 mL de NaOH (1M) réactif 1.  la molarité de la soude est importante Remuer 20" manuellement. Laisser agir 5'. Remuer à nouveau 20". Repos 5'. Centrifuger "dans la foulée" sinon le précipité sera dur à dissoudre. Centrifuger 10' à 1500g ce qui correspond à XXX tours/mn pour la centri de la Vieille Forge. L'arrêt doit se faire très doucement. Vider doucement le surnageant. Terminer en faisant des rotations légères pour égoutter le surplus.  le précipité se présente sous forme de gel. Ne pas l'éliminer. A ce stade, on peut stocker le gel à 4°C

3 – Dissolution et réduction du précipité

Sortir les flacons du frigo 1h avant de mettre les réactifs. Préchauffer le spectro. Préparer le réactif 3. Laisser reposer le mélange 10' Le réactif 3 ne peut être préparé plus de 24h à l'avance Ajouter 6 mL d'HCL 0.25M (réactif 2).Agiter. La solution doit être alors limpide sinon rajouter de l'HCl au goutte à goutte jusqu'à dissolution complète. Ajouter sous hotte (car dégazage) 1 ml du réactif 3 dans 3 flacons seulement. Mélanger. Laisser 15' à température normale pour permettre la réduction.

4- Colorimétrie

Ajouter 0.2mL de réactif 4 et 0.8 mL de réactif 5. Laisser réagir pendant 30 mn et mesurer à 880nm. DO réelle = DO mesurée – DO blanc de réactif – DO blanc de turbidité Entre les échantillons, ne pas rincer avec de l'eau distillée mais avec un peu (1 ml) d'échantillon.

5 – Blanc de turbidité

Prendre le 4°flacon . Ajouter 1.2 mL eau distillée et 0.8 mL de réactif 5. Ne pas ajouter les réactifs 3 et 4. Mesurer à 880 nm. La DO mesurée sera soustraite des DO des échantillons.

6 – Blanc de réactif

Mélanger 1.75 mL réactif 1 + 7 mL réactif 2 + 1mL réactif 3 + 0.25 mL eau distillée + 0.2 mL réactif 4 et 0.8 mL réactif 5. Mesurer à 880 nm. La DO mesurée sera soustraite des DO des échantillons.

7- Etalons

Préparer les standards dans l'eau de mer vieillie. Solution mère : 0.06805g KH2PO4 dans 1 litre eau distillée = solution 0.5mM Cf : feuille calibration PO4

Les flacons à centrifuger sont des flacons de 250 ml en polycarbonate à fond plat centrifugeable. Ils sont pré-jaugés à 250 ml avec un trait au feutre (pas besoin d'une plus grande précision)

La solution de tartrate n'a pas besoin d'être congelée. Elle peut être gardée à 4°C