Phosphorus - MAGIC

MAGIC MARSEILLE 8/07/2005

1 - Echantillonnage

Il faut utiliser des gants.
Rincer le matériel (unité de filtration, pince) avec HCl 10% et 3 fois avec eau distillée.
Rincer l'unité de filtration avec 200 ml d'échantillon (P< 100mmHg).
Filtrer eau de mer sur 0.2 µ (et non 0.6µ)
Récupérer le filtrat pour rincer les 4 flacons "MAGIC"
Filtrer 1.3L d'échantillon . Homogénéiser et répartir

2 - Précipitation Magic

Ajouter 1.75 mL de NaOH (1M) réactif 1.
la molarité de la soude est importante
Remuer 20" manuellement. Laisser agir 5'. Remuer à nouveau 20". Repos 5'.
Centrifuger "dans la foulée" sinon le précipité sera dur à dissoudre.
Centrifuger 10' à 1500g ce qui correspond à XXX tours/mn pour la centri de la Vieille Forge.
L'arrêt doit se faire très doucement.
Vider doucement le surnageant. Terminer en faisant des rotations légères pour égoutter le surplus.
le précipité se présente sous forme de gel. Ne pas l'éliminer.
A ce stade, on peut stocker le gel à 4°C

3 – Dissolution et réduction du précipité

Sortir les flacons du frigo 1h avant de mettre les réactifs.
Préchauffer le spectro.
Préparer le réactif 3. Laisser reposer le mélange 10'
Le réactif 3 ne peut être préparé plus de 24h à l'avance
Ajouter 6 mL d'HCL 0.25M (réactif 2).Agiter. La solution doit être alors limpide sinon rajouter de l'HCl au goutte à goutte jusqu'à dissolution complète.
Ajouter sous hotte (car dégazage) 1 ml du réactif 3 dans 3 flacons seulement. Mélanger.
Laisser 15' à température normale pour permettre la réduction.

4- Colorimétrie

Ajouter 0.2mL de réactif 4 et 0.8 mL de réactif 5.
Laisser réagir pendant 30 mn et mesurer à 880nm.
DO réelle = DO mesurée – DO blanc de réactif – DO blanc de turbidité
Entre les échantillons, ne pas rincer avec de l'eau distillée mais avec un peu (1 ml) d'échantillon.

5 – Blanc de turbidité

Prendre le 4°flacon . Ajouter 1.2 mL eau distillée et 0.8 mL de réactif 5. Ne pas ajouter les réactifs 3 et 4. Mesurer à 880 nm. La DO mesurée sera soustraite des DO des échantillons.

6 – Blanc de réactif

Mélanger 1.75 mL réactif 1 + 7 mL réactif 2 + 1mL réactif 3 + 0.25 mL eau distillée + 0.2 mL réactif 4 et 0.8 mL réactif 5. Mesurer à 880 nm. La DO mesurée sera soustraite des DO des échantillons.

7- Etalons

Préparer les standards dans l'eau de mer vieillie. Solution mère : 0.06805g KH2PO4 dans 1 litre eau distillée = solution 0.5mM Cf : feuille calibration PO4

Les flacons à centrifuger sont des flacons de 250 ml en polycarbonate à fond plat centrifugeable. Ils sont pré-jaugés à 250 ml avec un trait au feutre (pas besoin d'une plus grande précision)

La solution de tartrate n'a pas besoin d'être congelée. Elle peut être gardée à 4°C